化驗室里做農(nóng)殘、獸殘或者揮發(fā)有機物檢測,提取液動輒幾十毫升,而進樣瓶只裝得下一兩毫升,中間必須經(jīng)過濃縮。可視氮吹儀利用氮氣流把液體表面的溶劑帶走,配合水浴加熱加快蒸發(fā),把大體積提取液濃縮到接近干涸再定容。所謂可視,是指樣品管周圍采用透明設計,操作者能隨時觀察液面下降情況,把握濃縮終點,避免吹干后目標物損失。 參數(shù)設定分三部分。溫度方面,水浴溫度按溶劑沸點與目標物熱穩(wěn)定性權衡,常用正己烷、乙酸乙酯類溶劑時溫度設定在三十多度即可,高溫敏感的樣品寧可慢一些也要把溫度壓低。氣流方面,氮氣壓力從低檔起步,以液面微微波動、不濺起液珠為度,樣品多、管徑細時各針頭氣流要調(diào)得均勻。針頭位置影響效率,出口離液面幾毫米效果較好,隨液面下降適時下調(diào)。
操作流程按順序走:水浴升溫到設定溫度并穩(wěn)定;樣品管放入支架,記下各管編號與初始液位;通氮氣開始吹掃,觀察液面下降;液面接近目標刻度時調(diào)小氣流,臨近終點時守住儀器,濃縮到指定體積后關閉該路氮氣;取下樣品管,用溶劑定容到刻度,搖勻待測。
幾個細節(jié)影響回收率:管口不能有交叉污染,吹針使用前吹空一會,排除管路里的冷凝液;樣品管外壁的水汽擦干再稱重或讀刻度;中途不要讓液面吹干又長時間放置,容易氧化或吸附損失。氮氣用量大時在氣路上加裝流量計與干燥過濾裝置,氣源純度按方法要求選擇。班后關閉氣源與水浴電源,針頭用細刷清潔,支架上的濺液及時擦凈。
樣品批量不同,氮吹時間要有計劃地錯開:把濃縮時間接近的樣品排在一批,中途統(tǒng)一調(diào)整針頭高度,減少來回操作;需要分段濃縮的樣品,在管壁做兩道刻度標記,前一道是中途檢查線,后一道是終點線,觀察時心里有數(shù)。氮吹儀與濃縮定容之間的銜接也值得安排,濃縮完成的樣品及時取下定容送檢,不要長時間敞口等待,保證各環(huán)節(jié)的節(jié)奏順暢。氮吹針頭按批號登記領用,針口堵塞的及時更換,同一臺儀器上混用不同口徑的針頭會讓各管速度參差。水浴水位每天開機前檢查一次,低于刻度及時補加,加熱管露出水面干燒會縮短其壽命。